偏光显微镜研究聚合物的晶态结构(二)
四、实验步骤：

1．聚合物试样的制备
（l） 瑜伽
偏光显微镜[/URL]熔融法制备聚合物球晶。首先把已洗干净的载玻片、盖玻片及专

用砝码放在恒温熔融炉内在选定温度（一般比Tm高30℃）下恒温5min，然后把少许

聚合物（几
毫克）放在载玻片上，并盖上盖玻片，恒温10min使聚合物充分熔融后，压上砝码，

轻压试样至薄并排去气泡，再恒温5min，在熔融炉有盖子的情况下自然冷却到室温

。
有时，为了使球晶长得更完整，可在偏光显微镜

稍低于熔点的温度恒温一定时间再自然冷却至室温。本实验制备聚丙烯（PP

）和低压聚乙烯（PE）球晶时，分别在230℃和220℃熔融10min，然后在150℃和120

℃保温30min，（炉温比玻片的实际温度高约20℃，实验温度为炉温）在不同恒温温

度下所得的球晶形态是不同的。
（2）直接切片制备聚合物试样。在要观察的聚合物试样的指定部分用切片机切取厚

度约为10μm的薄片，放于载玻片上，用盖玻片盖好即可进行观察。为了增加清晰度

，消除因切片表面凹凸不平所产生的分散光，可于试样上滴加少量与聚合物折射率

相近的液体，如甘油等。
（3）偏光显微镜溶

液法制备聚合物晶体试样。先把聚合物溶于适当的溶剂中，然后缓慢冷却，吸取几

滴溶液，滴在载玻片上，用另一清洁盖玻片盖好，静置于有盖的培养皿中（培
养皿放少许溶剂使保持有一定溶剂气氛，防止溶剂挥发过快。）让其自行缓慢结晶

。或把聚合物溶液注在与其溶剂不相溶的液体表面，让溶剂缓慢挥发后形成膜，然

后用玻片把薄膜捞起来进行观察，如把聚癸二酸乙二醇酯溶于100℃的溴苯中，趁热

倒在已预热至70℃左右的水上，控制一定的冷却速度冷至室温即可。
2．偏光显微镜调节
（l）正交偏光的校正。偏光显微镜所谓正

交偏光，是指偏偏光显微镜的偏振轴与分

析镜的偏振轴呈垂直。将分析镜推入镜筒，转动起偏镜来调节正交偏光。此时，目

镜中无光通过，视
区全黑．在正常状态下，视区在最黑的位置时，起偏振镜刻线应对准0°位置。
（2）调节焦距，使物像清晰可见，步骤如下：
    偏光显微镜将欲观察的薄片置于载物

台中心，用夹夹紧。从侧面看着镜头，先旋转微调手轮，使它处于中间位置，再转

动粗调手轮将镜筒下降使物镜靠近试样玻片，然后在观察试样的同时慢慢上升镜筒

，直至看清物体的像，再左右旋动微调手轮使物体的像最清晰。切勿在观察时用粗

调手轮调节下降， 偏光显微镜

否则物镜有可能碰到玻片硬物而损坏镜头，特别在高倍时，被观察面（样品

面）距离物镜只有0.2～0.5mm，一不小心就会损坏镜头。
（3）物镜中心调节。偏光显微镜物镜中心与载物台的转轴（中心）应一致，在载物

台上放一透明薄片，调节焦距，在薄片上找一小黑点移至目镜十字线中心O处，载物

台转动360°，如物镜中心与载物台中心一致，不论载物台如何转动，黑点始终保持

原位不动； 偏光显微镜如物

镜中心与载物台中心不一致，那么，载物台转动一周，黑点即离开十字线中心，绕

一圆圈，然后回到十字线中心，如图6-5所示。显然十字线中心代表物镜中心，而圆

圈的圆心S即为载物台中心。中心已校正的目的就是要使O点与S点重合。由于载物台

的转轴是固定的，所以只能调节物镜中心位置，将中心校正螺丝帽套在物镜钉头上

，转动螺丝帽来校正，具体步骤如下：
①薄片位于载物台，调节焦距，在薄片中任找一黑点，使其位于十字线中心O点。
②转动载物台180°黑点移动至01，距十字线中心较远。01等于物镜中心与载物合中

心S之间距离的两倍，转动物镜上的两个螺丝帽，使小黑点自01移回O、01距离的一

半。
③ 偏光显微镜用手移动薄片

，再找小黑点（也可以是第一次的那个黑点），使其位于十字线中心，转动载物台

，小黑点所绕圆圈比第一次小，如此循环，直到转动载物台小黑点在十字线中心不

移动。
3．偏光显微镜聚合

物聚集态结构的观察
（1）观察聚合物晶形，测定聚乙烯球晶大小。
    聚合物晶体薄片，偏光显微镜放在正

交偏光显微镜下观察，表面不是光滑的平面，而是有颗粒突起的。这是由于样品中

的组成和折射率是不同的，折射率愈大，成像的位置愈高；折射率低者，成像位置

愈低。聚合物结晶具有双折射性质，视区有光通过，球晶晶片中的非晶态部分则是

光学各向同性，视区全黑。用偏光显微镜

目镜分度尺，测量晶粒直径（单位为μm），测定步骤如下：
①将带有分度尺的目镜插入镜筒内，将载物台显微尺（1.00mm，为100等分，）置于

载物台上，使视区内同时见到两尺。
②调节焦距使两尺平行排列，刻度清楚，使两零点相互重合，即可算出目镜分度尺

的值。
③取走载物台显微尺，将欲测之聚乙烯试样置于载物台视域中心，观察并记录晶形

。读出球晶在目镜分度尺上的刻度，即可算出球晶直径大小。
（2）观察消光黑十字及干涉色环
    偏光显微镜双折射的大小依赖于分子

的排列和取向，能观察拉伸引起的分子取向对双折射产生的贡献。
①把聚光镜（拉索透镜）加上，选用高倍物镜（40×、63×），并推入分析镜、勃

氏镜。
②把欲测涤纶膜、双轴取向聚苯乙烯膜、聚丙烯膜置于载物台，观察消光黑十字、
干涉色及一系列消光同心圆环。
③将载物台旋转45°后再观察消光图。
（3）观察PEG球晶的光学符号（双折射符号）
    偏光显微镜在

正交场下，将高聚物试样置于载物台上，调好焦距，找到一个比较大而完整的球晶

，把石膏一级红补色器插入镜筒开口位置上观察，若第一、三象限为蓝色，第二、

四象限为黄色，则是正球晶，反之，为负球晶。

五、实验记录：

    偏光显微镜记录晶体形

态、球晶大小、球晶的光学符号。

思考题：

1．解释出现黑十字和一系列同心圆环的结晶光学原理。
2．在实际生产中如何控制晶体的形态？

参考资料：

[1] 麦卡弗里E．L．著，蒋硕健等泽，

偏光显微镜高分子化学实验

室制备，北京，科学出版社，1981